CWICZENIE 4 TD, PM

SAVE OFFLINE

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

ĆWICZENIE NR 4

Badania udziału składników podstawowych w wyrobach lakierowych

1. Oznaczanie zawartości pigmentów nieorganicznych i obciążników w wyrobie lakierowym 2. Oznaczanie zawartości rozpuszczalników i rozcieńczalników 3. Obliczanie zawartości substancji błonotwórczych 4. Oznaczanie właściwości pigmentów i obciążników 4.1. Oznaczanie liczby olejowej pigmentów i KSOP 4.2. Oznaczanie stopnia roztarcia pigmentów .

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

1. Oznaczanie zawartości pigmentów nieorganicznych i obciążników w wyrobie lakierowym Zasada oznaczania zawartości pigmentów nieorganicznych i wykorzystaniu różnicy ich gęstości

obciążników polega na

oraz gęstości spoiwa w procesie odwirowania wyrobu

lakierowego.

WYKONANIE OZNACZENIA: · Do probówki zważonej z dokładnością do 0,01g, uprzednio wysuszonej do stałej masy, odważyć z tą samą dokładnością 6g badanego wyrobu lakierowego. Dodać 30 cm3 jednego z podanych w tabeli 1 zestawów rozpuszczalników, dobrze wymieszać bagietką, po czym bagietkę dokładnie opłukać nad probówką ok. 10 cm3 rozpuszczalnika. Tabela 1 Rozpuszczalniki dodawane do wyrobów lakierowych przy oznaczaniu zawartości pigmentów nieorganicznych i obciążników

Rodzaj wyrobu lakierowego

Skład rozpuszczalników 5 cz. obj. benzenu cz.

Olejne, ftalowe, poliwinylowe

3 cz. obj. metanolu cz. 2 cz. obj. acetonu cz.

Nitrocelulozowe

1 cz. obj. acetonu cz. 1 cz. obj. toluenu cz.

Chlorokauczukowe

1 cz. obj. benzenu cz. 1 cz. obj. tetrachlorku węgla cz.

Wodorozcieńczalne

·

1 cz. obj. wody cz.

Zawartość probówki odwirować aż do otrzymania klarownej cieczy nad osadem, stosując prędkość wirowania 3000-4500 obr/min. Przy oznaczaniu zawartości pigmentów nieorganicznych i

obciążników

w

wyrobach

poliwinylowych,

chlorokauczukowych,

nitrocelulozowych

pigmentowanych przy pomocy sadzy prędkość wirowania powinna wynosić 10.000 obr/min. Po odwirowaniu osadu ciecz ostrożnie zdekantować do zbiornika na odpady · Czynność dodawania rozpuszczalnika, mieszania z osadem, wirowania i dekantacji powtarzać 2 krotnie. Pozostałość w

probówce suszyć w temperaturze 100±2°C przez 1 h, po czym

probówkę umieścić w eksykatorze z chlorkiem wapnia na okres ok. 30 min. Następnie zważyć ją z dokładnością 0,01 g. Zawartość pigmentów i obciążników obliczyć w procentach wg wzoru:

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

X2 =

(m4 - m3 ) × 100 - X m

3

w którym: X2 - zawartość pigmentów i obciążników (%wag.) m - odważka badanego wyrobu (g) m3 - masa probówki (g) m4 - masa probówki z pozostałością (g) X3 - poprawka na absorpcję spoiwa lub straty pigmentu na skutek złego rozdziału według tabeli 2 (%wag.). Wykonać co najmniej 2 oznaczenia. Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną dwóch oznaczeń. Tabela 2 Poprawki na absorpcję spoiwa lub straty pigmentu na skutek niedostatecznego rozdziału składników wyrobów lakierowych

Rodzaj wyrobu lakierowego

Poprawka X3 (%wag.) dla spoiw olej.

ftal.

poliwinyl.

chlorokaucz nitrocel

Nie pigmentowane sadzą

+ 0.7

+ 0.4

+ 0.5

+ 0.6

-

Pigmentowane sadzą

+ 0.7

+ 3.5

- 0.4

- 0.5

- 0.4

Zestawiając wyniki, podać: nazwę wyrobu lakierowego oraz zawartość pigmentów i obciążników (%wag.).

2. Oznaczanie zawartości rozpuszczalników i rozcieńczalników Metoda oznaczania zawartości rozpuszczalników i rozcieńczalników, a więc tzw. części lotnych opiera się na zjawisku ich odparowywania w podwyższonej temperaturze i określeniu pozostałości.

WYKONANIE OZNACZENIA: · Na szalkę Petriego o stałej masie odważyć ok. 1g badanego wyrobu lakierowego z dokładnością do 0,01g i dokładnie rozprowadzić aby zwiększyć powierzchnię parowania. · Szalkę pozostawić na okres 20 min w laboratorium do wstępnego odparowania substancji lotnych. Następnie umieścić w suszarce i ogrzewać przez 45 min w temperaturze 80°C.

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

· Zawartość rozpuszczalników i rozcieńczalników obliczyć według wzoru:

X1 =

(m1 - m2 ) × 100 - X m1

0

w którym: X1 - zawartość rozpuszczalników i rozcieńczalników (%wag.) m1 - naważka badanego wyrobu na szalce Petriego (g) m2 - naważka badanego wyrobu na szalce Petriego (po wysuszeniu) (g) X0 - zawartość wody (%wag.). · Wykonać co najmniej dwa oznaczenia. Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną dwóch oznaczeń. Zestawiając wyniki, podać nazwę wyrobu lakierowego i zawartość rozpuszczalników i rozcieńczalników (%wag.).

3. Obliczanie zawartości substancji błonotwórczych Zawartość substancji błonotwórczych obliczyć w procentach wagowych według wzoru:

X = 100 – (X0+X1+X2) w którym: X0 – zawartość wody (% wag.), X1 – zawartość substancji lotnych (% wag.), X2 – zawartość pigmentów i wypełniaczy (% wag.)

4. Oznaczanie właściwości pigmentów i obciążników Pigmenty są to substancje barwne, nie rozpuszczalne w wodzie, rozpuszczalnikach organicznych, olejach i żywicach, stosowane są w wyrobach lakierowych kryjących (emalie, farby) w postaci rozdrobnionych cząstek stałych.

Pigmenty dzielą się na rodzaje ze względu na źródło

pochodzenia na odmiany z uwagi na specyficzne cechy i związane z tym zastosowania. Ogólnie rozróżnia się trzy odmiany pigmentów: ·

barwiące tj. substancje wykazujące własności barwienia,

·

świecące tzw. luminofory, tj. substancje wykazujące własności barwienia z jednoczesnym nadawaniem barwionemu tworzywu efektu świecenia,

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

·

ciepłoczułe (termokolory) - związki chemiczne i

ich mieszaniny zmieniające w sposób

odwracalny lub nieodwracalny, barwę w określonych zakresach temperatur. Pigmenty stosuje się w przemyśle gumowym, tworzyw sztucznych, papierniczym, a przede wszystkim w przemyśle farb i lakierów do produkcji wyrobów lakierowych kryjących. W przemyśle farb i lakierów stosowane są głównie pigmenty barwiące wśród których rozróżnia się 4 rodzaje: 1) pigmenty nieorganiczne, 2) pigmenty organiczne, 3) pigmenty węglowe (np. sadze lampowe, czerń winna), 4) pigmenty metaliczne (proszki metaliczne o dużym stopniu rozdrobnienia otrzymywane z Al, Cu, Sn i innych metali nieżelaznych). Pigmenty organiczne i nieorganiczne mogą być pochodzenia naturalnego lub otrzymywane syntetycznie. Wśród pigmentów organicznych syntetycznych największą grupę stanowią pigmenty azowe, kadziowe, ftalocyjanianowe, chinakrydynowe. Pigmenty nieorganiczne naturalne otrzymuje się z minerałów. Pod względem budowy chemicznej większość z nich stanowią tlenki, następnie chromiany i glinokrzemiany. Pigmenty nieorganiczne klasyfikuje się między innymi wg kolorowania: biele, żółcienie, oranże, błękity, zielenie itp. Pigmenty stosowane w przemyśle farb i lakierów powinny posiadać nastpujące cechy: czystość i intensywność barwy, zdolność dobrego krycia, wielkość i kształt cząstek, zdolność tworzenia trwałej dyspersji w spoiwie, odporność na wpływy atmosferyczne oraz zdolność do zwilżania przez spoiwa. Badanie pigmentów do celów lakierniczych obejmuje oznacza nie: odcienia barwy, ucieralności, ciężaru właściwego, ciężaru nasypowego, pozostałości po przesiewie, wilgotności, substancji rozpuszczalnych w wodzie, pH wyciągu

zawartości

wodnego, liczby olejowej, odporności na

chemikalia, odporności na podwyższone temperatury, trwałości na światło i krycia ilościowego.

4.1. Oznaczanie liczby olejowej pigmentów i KSOP

WYKONANIE OZNACZENIA: Materiały i sprzęt laboratoryjny: płytka szklana o wymiarach 100 x 250 mm, łopatka porcelanowa lub ze stali nierdzewnej, naczyńko z kroplomierzem, olej lniany rafinowany o gęstości 0,927-0,930 g/cm3 przy temperaturze 20°C. · Odważyć 1 g pigmentu organicznego z dokładnością 0,001g. Przenieść ilościowo na płytkę, dodać 5 kropli oleju lnianego i starannie mieszać bagietką. Następnie dodać olej lniany kroplami

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

i rozprowadzać bagietką przez ok. 10 min na jednorodną pastę (o konsystencji kitu szklarskiego), która pod koniec ucierania nie powinna przywierać ani do bagietki ani do płytki. Prawidłowość oznaczania sprawdza się dodając 1 kroplę oleju lnianego i dalej ucierając mieszaninę, wówczas pasta mając konsystencję bardziej płynną powinna przywierać do płytki i do bagietki. Liczbę olejową (X) oblicza się wg wzoru:

X=

G1 × 100 [ g / 100g pigmentu] G

w którym: G1 - ciężar użytego do oznaczania oleju lnianego (g), G - ciężar badanego pigmentu (g). Za wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników oznaczeń różniących się między sobą nie więcej niż 10% wyniku mniejszego. Zestawiając wyniki podaje się: rodzaj pigmentu, tempera turę otoczenia oraz liczbę olejową. Na podstawie liczby olejowej pigmentu obliczyć KSOP (krytyczne objętościowe stężenie pigmentu), przy którym następuje nagła zmiana właściwości powłok, wg wzoru:

KSOP =

93 × 100% a × p + 93

w którym: a - liczba olejowa pigmentu g/100g ρ - gęstość pigmentu 3 g/cm3 93 - wielokrotność gęstości oleju lnianego 0,93g/cm3.

4.2.

Oznaczanie stopnia roztarcia pigmentów Zasada oznaczania polega na ocenie stopnia zdyspergowania pigmentów i wypełniaczy w

warstwie wyrobu nałożonego

na polerowaną płytkę pomiarową grindometru z wyżłobionym

rowkiem klinowym o równomiernie wzrastającej grubości (rys.1). Stosuje się następujące kryteria oceny: a. Dla wyrobów o konsystencji past, kitów i szpachlówek na podstawie rys powstałych przy rozprowadzaniu wyrobu na płytce pomiarowej grindometru (rys.2).

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

b. Dla pozostałych wyrobów, a więc farb i emalii przez porównanie rozsiania pojedynczych cząstek i agregatów pigmentów na powierzchni badanej warstwy (rys.3). W zależności od stopnia roztarcia pigmentów i wypełniaczy w badanym wyrobie lakierowym, zaleca się przeprowadzić oznaczenie przy użyciu grindometrów z następującymi zakresami pomiarowymi: 0-100 µm, z działką elementarną co 2,5 µm dla roztarcia pigmentów powyżej 40 µm, 0-50 µm, z działką elementarną co 1mm dla roztarcia pigmentów w zakresie 40-20 µm, 0-25 µm, z działką elementarną co 1mm dla roztarcia pigmentów poniżej 20 µm.

WYKONANIE OZNACZENIA: · Płytkę pomiarową 0-100 µm wytrzeć czystą ściereczką z płótna lnianego i ustawić na poziomej powierzchni. Sprawdzić ostrze noża przez prostopadłe ustawienie go na płytce pomiarowej w strumieniu silnego światła umieszczonego za grindometrem. Pomiędzy krawędzią ostrza a powierzchnią płytki pomiarowej nie powinna utworzyć się szczelina. · Farbę lub emalię umieścić w przedłużeniu głębszej części rowka płytki pomiarowej, a następnie przesunąć go jednostajnym ruchem wzdłuż rowka za pomocą noża ustawionego prostopadle do powierzchni płytki i pod kątem prostym do dłuższej osi. Nacisk na nóż powinien być tak duży, aby zebrać jednocześnie nadmiar wyrobu, wylewający się poza rowek. Następnie, po najwyżej 10 s ocenić nie uzbrojonym okiem z odległości około 50 cm roztarcie pigmentów z zachowaniem następujących warunków: linia wzroku powinna być prostopadła do podłużnej osi rowka, kąt pomiędzy linią wzroku i powierzchną płytki pomiarowej powinien wynosić 20-30°, dokładność odczytu - 5 µm. · Natychmiast po każdym pomiarze obie części grindometru oczyścić z wyrobu lakierowego, używając do tego odpowiedniego rozcieńczalnika i płótna lnianego. · Wykonać co najmniej 3 oznaczenia. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną pomiarów różniących się między sobą najwyżej ±10 µm. Zestawić wyniki oznaczeń, podać: badanego wyrobu lakierowego oraz roztarcie pigmentów z dokładnością 5 µm.

nazwę

USZLACHETNIANIE POWIERZCHNI DREWNA

Rys. 1. Schemat grindometru do oznaczania roztarcia pigmentów

Rys. 2. Przykłady interpretacji stopnia roztarcia pigmentów w pastach, kitach i szpachlówkach

Rys. 3. Przykłady interpretacji stopnia roztarcia pigmentów w farbach i emaliach