Boag et al. - 2009 - How complex is the microstructure of AA2024-T3 (1).en.pt

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Ciência corrosão 51 (2009) 1565-1568

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Carta

Como complexo é a microestrutura da AA2024-T3? A. Boag uma, AE Hughes b, *, NC Wilson c, A. Torpy c, CM MacRae c, AM Glenn c, TH Muster b uma Departamento

de Física Aplicada da Universidade RMIT, LaTrobe St. Melbourne, Austrália

b Divisão

CSIRO de Ciência dos Materiais e Engenharia, Private Bag 33, Clayton Sth MDC, Clayton 3169, Austrália

c Divisão

CSIRO de Minerais, Clayton 3169, Austrália

articleinfo

abstrato

Historia do artigo:

Polido AA2024-T3 foi caracterizado usando comprimento de onda e energia dispersiva de espectroscopia de raios-X em uma microssonda de

Recebeu 14 de abril de 2009 Accepted 02 de

electrões. Os conjuntos de dados hiperespectrais foram processados ​pelo primeiro particionar o mapa em fases químicas distintas com base na

maio de 2009 Disponível on-line 12 de maio de

contagem de estatísticas e, em seguida, as fases dentro do mapa foram classificados em uma árvore hierárquica, onde 'fases' quimicamente

2009

como”estão no mesmo ramo da árvore. Usando este método, nove composições distintas foram identi fi cado, incluindo a matriz de liga. Muitas partículas intermetálicas foram '' multifásico”na medida em que continha mais do que uma composição, indicando processos de precipitação muito

Palavras-chave:

A. alumínio A. Intermetálicos

heterogéneas. distribuições de tamanho de partícula são relatados, para cada composição comportamento e aglomeração das partículas intermetálicas também foi examinada.

A. composição de partículas intermetálicas

Crown Copyright

A. Clustering

2009 Publicado por Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.

B. EPMA

fenómenos de corrosão sobre as ligas de alumínio são relacionadas com a microestrutura da

(Al, Cu) x ( Fe, Mn) y Si, tais como formas modi fi cado de Al 8 Fe 2 Si ou Al 10 Fe 2 Si para o AlCuFeMn (Si)

liga, bem como as condições de corrosão tais como o ambiente e química electrólito [1-3] .

do tipo partículas IM (talvez em AA2024-T3 com níveis mais elevados de Si) e estaca e Staley [8] sugerido

AA2024-T3 é uma liga de alta resistência que tem sido amplamente utilizado na construção de

que, em adição à fase S e h- fase (Al 2 Cu), as partículas de MI incluído Al 7-

aviões [4] . A microestrutura subjacente para AA2024-T3 é complexo, que compreende a matriz de alumínio e uma gama de partículas intermetálicas (IM). A composição das partículas relataram IM

CuFe 2, al 12 ( Fe, Mn) 3 Si e Al 6 ( Cu, Fe, Mn). Um trabalho mais recente demonstrou que as partículas em

varia consideravelmente e nunca foi completamente caracterizado

fase S são frequentemente associados com h- Estágio [8] . Em resumo, há uma gama de composições de relatados para as partículas de MI em AA2024-T3, que só proporciona uma imagem parcial das composições susceptíveis de serem encontradas

[5-9] . Neste carta apresentamos alguns resultados preliminares de um estudo de alguns 82000 regiões de fase em 18.000 partículas IM mapeados sobre uma área de 2 milímetros em 2 mm de

durante a análise de rotina. A incerteza na composição é principalmente devido a três factores: tamanho de amostragem,

AA2024-T3 a um tamanho de passo de 400 nm e resolução lateral de 1200 nm, usando uma

classi fi cação e resolução da técnica. A maioria dos estudos em que as composições foram

microssonda de electrões . O objecto da presente carta é proporcionar uma visualização de um

determinados têm lidado com tamanhos de amostra pequenos isto é, composições determinados com

relatório mais abrangente das composições de partículas de MI e de distribuição, incluindo o

um muito pequeno número de partículas, com frequência inferior a 20. Com tais tamanhos de

agrupamento, tendo em vista a última instância a compreensão de como estes dois aspectos de

amostra pequenos, é difícil de precisão definem as diferentes classes de composição de partículas

partículas de MI em influenciar o estabelecimento de poços estáveis.

de MI. Além disso, classi fi cação em relatado cristalino fases é muitas vezes baseada na ausência ou presença de vários elementos na composição pró fi cheiro, tal como determinado usando a EDS, por exemplo, sem referência a qualquer raio-X ou de difracção electrónica das partículas de MI na

No que diz respeito ao IM partículas composições, um papel por Buchheit et ai. [5] é muitas

mesma amostra. Finalmente, muitos estudos das composições IM são agora alguns anos e tem

vezes utilizado como um guia para a composição de partículas de IM. Eles relataram que 60% das

havido avanços em técnicas de caracterização através do aumento da sensibilidade dos detectores e

IMparticles foram S-fase (Al 2 CuMg), e o restante eram partículas AlCuFeMn IM com uma gama de

automação de instrumentos, o que significa que é possível recolher dados através de uma escala

composições, incluindo Al 7 CuFe 2, al 6 MnFe 2, ( Al, Cu) 6 Mn, e um número de composições

relativamente grande com maior resolução espacial e sensibilidade do que era possível

indeterminados na classe Al 6 ( Cu, Fe, Mn). No entanto, tal como referido por Schneider et al. [6] existem

anteriormente [10] .

alguns relatórios divergentes em composições de partículas de MI na literatura. Por exemplo, Chen et al. [7] composições sugeridas em AA2024-T3 baseia-se

No trabalho aqui apresentado um disco de AA2024-T3 foi pressionada de 1,6 mm de chapa laminada (Kaiser alumínio). A amostra foi polido em papéis de SiC para baixo a 1200 grit e de lá, em *

Autor correspondente. Tel .: +61 3 9545 2705; fax: +61 3 9544 1128.

pastas de diamante para baixo para 0,25

Endereço de e-mail: [email protected] (AE Hughes). 0010-938X / $ - ver a matéria frente Crown Copyright doi: 10.1016 / j.corsci.2009.05.001

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eu m. Electron sonda Microanálise (EPMA)

A. Boag et al. / Corrosão Ciência 51 (2009) 1565-1568

mapeamento foi realizada num analisador de microssonda de electrões (JEOL 8500F Hyperprobe)

fase homogénea [5,14] neste caso, seria a excepção de partículas da fase fi nd individuais neste

equipado com dois energia dispersiva (ED) de deriva detectores de silício (SDD) e cinco

grupo. A fase ciano periferia é uma fase Al-enriquecida contendo Mg e Cu, mas com níveis mais

espectrómetros de comprimento de onda dispersivos (WD). Em cada pixel no mapa um espectro de

elevados de Fe e Mn do que qualquer fase S / h- fase partículas de compósito ou da matriz. A Fig. 3 mostra

ED e um conjunto de intensidades WD foi recolhido, formando um conjunto de dados hiperespectral.

uma imagem de retrodifusão e correspondente esquemática de uma partícula de compósito com

O mapeamento foi realizado a uma tensão de aceleração de 12 kV, com uma corrente de 100 nA

circundante periferia da zona. Tabela 2 fornece a composição em peso.% indo a partir da fase-S a

feixe, um tamanho de passo de 400 nm e um tempo de pausa de 15 ms por pixel. O volume de

zona de periferia de matriz. A zona de periferia aqui observado tem semelhanças com o dispersoid

amostragem é claramente um importante parâmetro em um estudo como este. cálculos de Monte

(Al 20 Mn 3 Cu 2) - zona livre relatado por Guillaumin e Mankowski

Carlo foram realizadas para as condições aqui utilizadas (12 kV e de alumínio para se aproximar da matriz) e está relatado noutro lugar [11] . Estes cálculos mostraram que 95% do sinal de raios X emitida vem a partir de um volume com uma resolução lateral de 1200 nm e uma profundidade de 800 nm. Nesta base, uma análise química não ambígua pode ser obtido a partir de uma

[14] em que não há partículas dispersoid foram observadas nesta região.

característica que é de 3 x 3 pixels de tamanho.

Tabela 2 , No entanto, mostra que esta fase tem níveis mais elevados de Cu e Mg do que a matriz. Campestrini et al. [15] identificada uma 'fase' casca”que compreende Al, Cu e Mg em torno AlCuMnFeSi contendo partículas, embora a morfologia da fase é diferente para a zona de periferia observado aqui. Os estudos de Campestrini et al. [15] , Guillaumin e Mankowski [14] e aqueles relatados aqui servem para demonstrar que a microestrutura da AA2024-T3 varia consideravelmente

Os conjuntos de dados foram processados ​usando um algoritmo de agrupamento sem supervisão [12] . O procedimento de mapeamento e análise difere de técnicas de análise de imagem

e há ainda muito a ser mapeada. Fe, também foi detectado na fase periferia ao passo que foi

automatizada tradicional de Raios-X-base em que um conjunto de dados hiperespectral é recolhido

detectado nem na fase S adjacente / h- fase partículas compósitas nem na matriz. Mn foi detectada

em níveis mais elevados do que qualquer uma das fases adjacentes. Tomando as diferenças de em vez do que a região de interesse (ROI) mapeamento e a análise não requer nenhuma a priori conhecimento composição em consideração e o fato de que havia regiões desta fase consideravelmente maior do

da amostra.

que a resolução mínima ( Figura 2 (Esquerda)), então parece que esta zona periferia é uma parte real da microestrutura. Ele também aparece em torno do Al 7 Cu 2 Partículas de Fe. Esta zona é a fonte

Completa análise de agrupamento quantitativa identificaram nove composições diferentes, incluindo a matriz dentro da liga ( tabela 1 ). A prática comum é relacionar composições de partículas

provável de fenómenos de valas observada em torno de partículas de mais de IM após corrosão [1] .

de fases cristalográficas conhecidos na AA2024-T3 com composições bem conhecidas. Sempre que

No Figura 2 (Direita), um exemplo de um tipo diferente de partícula multifásico é mostrado. Neste

possível, as composições de primário de partículas listadas na tabela 1 foram atribuídos a tipos de

caso, o Si-Al contendo 20 ( Cu, Fe, Mn) 5 Si (amarelo) partícula inclui muitos domínios isolados de Al

partículas de IM, numa tentativa de definir a estequiometria em termos de tipos de partícula

Sifree 3 ( Cu, Fe, Mn). Estes dois grupos foram misturados em muitas das partículas de MI deste tipo,

conhecidos relatados na literatura. Algumas das atribuições são provisórios. Por exemplo, a

juntamente com outras variantes que contêm Al, Mn, Fe e Cu.

atribuição de Al 20 ( Cu, Mn, Fe) 5 Si à classe Al 8 Fe 2 Si coincide com respeito à Al a (Cu, Fe, Mn) índice, mas é muito mais rica em Si. No Al 6 ( Cu, Fe, Mn) foi observado com a composição mais próximo a esta fase ser o Al 3 ( Cu, Fe, Mn) de fase.

O número total de regiões de fase foi de aproximadamente 82.000 18.000 observado em partículas IM. A densidade das partículas IM converte a aproximadamente 271.000 partículas / cm 2 de acordo com os resultados anteriores de 300.000 [7,13] . A área das partículas IM expressos como

distribuições de tamanho de partícula para cada uma das fases tinham tipicamente a grande

uma percentagem da área total é de 2,83%, o que é semelhante aos valores registados para

maioria de partículas inferior a 5 eu m em tamanho com apenas Al 2-

partículas de MI em AA2024-T3 [1,7,13] . A distribuição destas fases é apresentada em Figura 1 e os

CuMg, Al 2 Cu, Al 10 ( Cu, Mg) e Al 20 ( Cu, Fe, Mn) 5 Si mostrando número significativo de partículas acima

códigos de cores estão incluídas no tabela 1 . O superior esquerdo é o mapa total sobre a 2 área de 2

desta gama de tamanhos.

mm. A parte inferior direita expande uma seção do mapa cima a partir do canto inferior esquerdo,

Como pode ser visto a partir de tabela 1 , Há uma série de fases que

como indicado. O alargamento mostra que existe uma grande gama de tamanhos de partículas e

contêm Mg, Al e Cu como os principais constituintes. Se for assumido que estas partículas começam

que a maioria das partículas são multifase. Uma zona de composição (rotulado como 'periferia') que

como anódico em relação à matriz, em seguida, eles constituem apenas cerca de 40% do número

circunda a fase S / h- Também foi observado partículas compósitas de fase.

total de partículas de MI com os restantes 60% das partículas sendo de MI catódica. Este é o diferente de um relatório anterior por Buchheit et al. [5] que não observaram h- fase e colocar a fase S a 60% do número total de partículas [5] . As razões para esta diferença está claro, no entanto, este estudo mostra que a grande maioria dos

Figura 2 mostra a extensão em que Al 2 CuMg (fase S) e Al 2 Cu ( h fase) formar partículas compostas, como foi observado nos estudos recentes [9] . Embora alguns estudos anteriores

'' partículas de fase S”inclui tanto S- e h- fases. Por conseguinte, a inclusão de h- fase nas

sugerem que a fase-S existe como um

catódica resultados da contagem de partículas em um aumento no equilíbrio do catódica para anódica partículas de MI em comparação com o trabalho anterior.

tabela 1

funções de correlação (par g (r)) foram utilizados para determinar o grau de aglomeração em

por cento Atomic b de elementos em fases nomeados.

fases individuais, bem como entre as fases (de dados a ser apresentada na publicação futuro). Em

atribuição fase uma

código de cor

al

Si

todo o g (r) parcelas houve evidência de um grande número de vizinhos mais próximos em torno de 2 eu

matriz de al

Cinzento

96

2

1

0

0

0

m. Esses vizinhos surgem principalmente a partir de intra o agrupamento de partículas dentro de

al 20 ( Cu, Fe, Mn) 5 Si (Al 8 Fe 2 Si)

Amarelo

77

5

0

5

10

4

partículas multifase, isto é, agrupamento de fase, tal como exposto em Figura 2 (A) para Al 3 ( Cu, Fe,

Periferia

Ciano

81

12

4

0

0

0

Mn) em Al 20 ( Cu, Fe, Mn) 5 Si. Inter agrupamento de partícula entre IMparticles do mesmo tipo também

al 10 ( Cu, Mg)

Verde

90

7

2

0

0

0

Cu Mg Mn

Fe

foi observado com o grau de aglomeração de acordo com o tipo de partículas. Agrupamento foi

(Al, Cu) 93 ( Fe, Mn) 5 ( Mg, Si) 2

Luz verde

90

3

1

2

3

1

al 2 CuMg (fase S)

cor de malva

61

20

15

0

0

0

al 2 Cu ( h- Estágio)

laranja

70

27

0

0

0

0

surpreendente dada a sua proximidade, mas também entre Al 7 Cu 2 Fe, Al 20 ( Cu, Mn, Fe) 5 Si e Al 10 ( Cu,

al 7 Cu 2 Fe

Oliva

70

18

0

1

6

0

Mg) ou com pouco ou nenhum agrupamento com os outros tipos de partícula listados em tabela 1 .

al 3 ( Cu, Fe, Mn)

Castanho

73

11

0

4

10

1

uma atribuição

de fase única foi feita quando existe uma boa correlação com as fases conhecidas.

b percentagens

atómicas abaixo de 1 at.% foram arredondados para baixo a zero. 1566

observada entre a fase-S e alguns outros tipos de partículas, tais como h- fase, que não é

A. Boag et al. / Corrosão Ciência 51 (2009) 1565-1568

1567

Figura 1. ( Superior esquerdo) imagem completa cobrindo 2 2 mm da superfície polida de AA2024-T3, (inferior direito) ampliação da região que mostra o mapa em maior fi cação Magni. A legenda para as cores de fase aparece em tabela 1 .

Figura 2. Exemplos dos diferentes morfologias de fase na superfície. (esquerda) partículas de Al Multifásicos 2 CuMg (malva) e Al 2 Cu (laranja) rodeado pela fase periferia (ciano). (Direita) Pequenas áreas de sub-fase de Al 3 ( Cu, Fe, Mn) (castanho) num Al maior 20 ( Cu, Fe, Mn) 5 de partículas de Si. (Para interpretação das referências a cor desta figura lenda, o leitor é remetido para a versão web deste artigo.)

variabilidade regional no 2 domínio 2 milímetros também foi examinado uma vez que

A contagem de partículas para a área total (81.964) foi então subtraído do valor escalonado para

electroquímica é frequentemente realizada numa gama de tamanhos de eléctrodos a partir de vários

cima dando um conjunto de dados que é o desvio em número do total para o mapa completo

centímetros quadrados para microeléctrodos. Assim, a imagem em Figura 1 foi dividido em um certo

(81964). Quando a superfície foi dividido em quatro regiões individuais tinham densidades de

número de regiões mais pequenas e a variação da densidade de partículas de região para região foi

partículas semelhantes ao original (a maioria estava dentro de 5000 partículas do 81964). No

examinada. O mapa foi dividido em qualquer 4, 16, 64 ou 256 regiões e contagens de partículas

entanto, quando a superfície foi dividida em 16 regiões então o intervalo de variação de 81.964

foram feitas para cada região. Estas figuras foram então escalado para a área total do mapa.

aumentada para tão grande como 20,000 e 35.000 ( isto é, tão grande como 43%). A razão de ânodo para

1568

A. Boag et al. / Corrosão Ciência 51 (2009) 1565-1568

(uma)

Fig. 4. O campo que contém um intervalo de composições de partículas de MI.

(B) Periferia

, os dois tipos de partículas menos eram indistinguíveis com base no aspecto geral. Isto significa que em forma de base classi fi cação só pode realmente ser usado para distinguir entre Al 20 ( Cu, Mn, Fe) 5 Si

Estágio

partículas de tipo e o resto em que as partículas de MI e podem não con fi dentemente ser usado para distinguir entre partículas catódicos e anódicos.

Particle IM

Em resumo, a microestrutura da AA2024-T3 é muito complicado: exibindo partículas multifase, fases periferia em torno de partículas de compósito e o agrupamento. Um fi cação classi composição que melhor reflete as propriedades electroquímicas prováveis ​parece ser mais apropriado do que qualquer uma classi fi cação à base de forma ou uma atribuição a estrutura cristalina com base na

Matriz mais

presença ou ausência de elementos dentro de partículas individuais. Diferenças no grau de

dispersoid

aglomeração de diferentes fases significa que, como a área de trabalho se torna menor, a variação no número de partículas, agrupamento e particularmente em áreas do eléctrodo torna-se maior signi fi cativa.

Fig. 3. ( a) imagem retroespalhamento de uma partícula primário e zona dispersoid-livre, (b) esquemática correspondente por imagem com retroespalhamento em (a).

Referências Tabela 2

[1] TH Muster, AE Hughes, GE Thompson, distribuições de cobre em Al-ligas,

por cento em peso de elementos selecionados em fases nomeados. Elemento

Matriz

zona de periferia

S-fase

al

92,3

79,1

52,3

Cu

4,6

16,9

44,2

mg

0,7

2,0

6,5

Fe

0.0

1.3

0.0

Mn

0,5

0,9

0,1

Tendências corrosão de investigação, é Wang (Ed.), Nova Publishing, 2007. [2] AE Hughes, BRW Hinton, SA Furman, IS Cole, D. Paterson, A. Stonham, G. McAdam, D. Dixon, SJ Harris, A. Tureman, M. Hebbron, C. Bowden, PC Morgan, M. Ranson, Corros. Rev. 20 (2007) 275-294. [3] É Cole, D. Lau, DA Paterson, Corros. Eng. Sei. Tech. 39 (2004) 209-218. [4] FV Bovard, J. Moran, H. Weiland, Proceedings of the workshop sobre corrosão Modelando ativar Corrosion Informado Seleção de Materiais para Previsão Vida, Cernobbio, Lake Como, Itália de 2006. [5] RG Buchheit, RP Grant, PF Hlava, B. McKenzie, GL Zender, J. Electrochem. Soc. 144 (1997) 2621-2628.

a área do cátodo (usando as premissas apresentadas acima) também alterada de modo significativo com o tamanho da região desde as partículas anódico eram muito mais uniformemente distribuído do que as partículas catódica. Finalmente, muitos estudos nos últimos anos têm invocado um sistema de classi fi cação shapebased para determinar a diferença entre partículas anodic S-fase e partículas catódica. A Fig. 4 mostra um campo fi de partículas de diferentes composições. É evidente que as partículas grandes amarelos, os quais são al 20 ( Cu, Mn, Fe) 5 Si, são distintas da fase-S / h-

[6] M. Schneider, O. Yezerska, MM Lohrengel, Corros. Eng. Sei. Technol. 43 (2008) 304-312. [7] GS Chen, M. Gao, RP Wei, Corrosion 52 (1996) 8-15. [8] EA Estaca, JT Staley, Prog. Aerosp. Sei. 32 (1996) 131-172. [9] GO Ilevabare, O. Schneider, RG Kelly, JR Scully, J. Electrochem. Soc. 151 (2004) B453-B464. [10] MI Pownceby, CM MacRae, NC Wilson, min. Eng. 20 (2007) 444-451. [11] D. Drouin, AR Couture, D. Joly, X. Tastet, V. Aimez, R. Gauvin, Scanning 29 (2007) 92-101. [12] AE Hughes, AP Boag, LM Pedrina, L. Juffs, DG McCulloch, JP Du Plessis,

compósitos de fase em forma. No entanto, a fase-S e h- fase são indistinguíveis em termos de forma e o azeite Al 7 Cu 2 Partículas de Fe são uma forma semelhante à da fase S / h- compósitos de fase. A relação de aspecto medido para 21 Al 7 Cu 2 Partículas de Fe era 1,91 ± 0,56 e para a fase S foi de 2,08 ± 1,01, indicando que, para este exemplo a

PJKIK Snook, B. O'Malley, ATB Metallurgie 45 (2006) 551-556. [13] AE Hughes, A. Boag, N. Wilson, A. Torpy, C. MacRae, AM Glenn, Ser Apresentado à Ciência superfície de alumínio e Conferência de Tecnologia em Leiden, Holanda, 2009, no prelo. [14] V. Guillaumin, G. Mankowski, Corros. Sei. 41 (1999) 421-438. [15] P. Campestrini, EPM van Westing, HW van Rooijen, JHW ​de Wit, Corros. Sei. 42 (2000) 1853-1861.